合成金颗粒的柠檬酸钠还原氯金酸法

一、实验试剂与设备准备

1. 试剂（精准配比，确保粒径均一）

• 氯金酸（HAuCl₄・3H₂O）：配制成 1 mmol/L 的水溶液（精确称量 0.393 g 氯金酸，用 1000 mL 去离子水溶解，避光冷藏保存）。

• 柠檬酸钠：配制成 38.8 mmol/L 的水溶液（称量 1.000 g 柠檬酸钠，用 100 mL 去离子水溶解，现配现用）。

• 去离子水：电阻率≥18.2 MΩ・cm（避免杂质影响还原反应）。

2. 设备

• 三口烧瓶（250 mL）或圆底烧瓶（250 mL）。

• 恒温水浴锅（带煮沸功能）。

• 磁力搅拌器（配搅拌子）。

• 移液管（1 mL、3 mL、100 mL）。

• 棕色试剂瓶（储存氯金酸溶液）。

• 温度计（监测溶液温度）。

二、具体操作步骤（计时精准，步骤不可逆）

1. 溶液预热与惰性保护：

• 向 250 mL 烧瓶中加入 100 mL 去离子水，放入搅拌子，置于水浴锅中加热至剧烈沸腾（温度≥98℃）。

• 保持搅拌速率 300~400 rpm，持续煮沸 5 分钟，去除水中溶解的氧气（氧气会影响还原效率，导致粒径分布宽）。

2. 加入氯金酸并混匀：

• 用 1 mL 移液管精准吸取 1 mL 1 mmol/L 氯金酸溶液，快速注入沸腾的去离子水中。

• 继续搅拌 30 秒，溶液会迅速从无色变为淡黄色（氯金酸水溶液的特征颜色），此时保持沸腾状态。

3. 还原反应启动（关键步骤）：

• 立即用 3 mL 移液管吸取 3 mL 38.8 mmol/L 柠檬酸钠溶液，快速且一次性注入烧瓶中。

• 保持剧烈搅拌和沸腾状态，溶液颜色会逐渐变化：淡黄色→浅紫色→紫红色→酒红色（整个变色过程约 3~5 分钟）。

4. 反应稳定与冷却：

• 溶液变为均匀酒红色后，继续保持沸腾状态搅拌 15~20 分钟，确保氯金酸全部还原（未全部还原会导致种子表面有残留氯金酸，后续包覆时易团聚）。

• 关闭水浴锅，停止加热，保持搅拌速率不变，让溶液自然冷却至室温（约 1~2 小时，避免骤冷导致颗粒团聚）。

5. 纯化与储存：

• 冷却后的酒红色溶液即为金纳米种子原液（粒径 15~30 nm，浓度约 10 nmol/L）。

• 若需提高浓度，可将原液离心（8000 rpm，10 分钟），弃去上清液，用少量去离子水重新分散至所需浓度。

• 储存于棕色试剂瓶中，4℃避光冷藏，可稳定保存 1~2 周（避免光照和高温导致颗粒氧化团聚）。

三、关键注意事项（决定种子质量的核心要点）

1. 试剂添加顺序不可颠倒：必须先加氯金酸，待其与沸水混匀后，再加入柠檬酸钠（柠檬酸钠既是还原剂也是稳定剂，后加才能保证还原反应快速启动）。

2. 温度控制严格：全程保持溶液剧烈沸腾（温度≥98℃），温度过低会导致还原速率慢，种子粒径偏大且分布宽。

3. 搅拌速率稳定：搅拌过快（＞500 rpm）会导致溶液溅出，过慢（＜200 rpm）会导致局部浓度不均，均会影响粒径均一性。

4. 试剂纯度要求：氯金酸需选用高纯度（≥99.9%），柠檬酸钠避免受潮结块（结块会导致浓度不准，影响还原效果）。

5. 避光操作：氯金酸对光敏感，配液和储存过程需避光，否则会提前分解，导致反应失败。