Fe3O4@mSiO2树枝状核壳纳米球合成方法

Fe3O4@mSiO2树枝状核壳纳米球合成

1.Fe3O4纳米颗粒制备：

    采用溶剂热法，以FeCl3为铁源，柠檬酸钠为稳定剂，在乙二醇溶液中制备出直径约 160 nm、水分散性良好的Fe3O4纳米球。将 3.25 g FeCl3和 1.2 g 柠檬酸钠溶于 100 mL 乙二醇，加入 6 g 乙酸钠剧烈搅拌 1 h 形成澄清溶液，分装到聚四氟乙烯密封高压釜中，200°C 烘箱中溶剂热处理 10 h，冷却后经乙醇和水洗涤三次得到产物。

2.Fe3O4@SiO2核壳纳米球合成：

    通过 Stöber 法制备中间致密二氧化硅层。将 0.15 g Fe3O4纳米球加入 200 mL 异丙醇溶液超声 30 min，转移至 40°C 油浴中以 600 rpm 机械搅拌，滴加 10 mL 氨水和 18 mL 水，搅拌 30 min 后快速注入 0.5 mL TEOS，反应 2 h。产物经磁分离后，用乙醇和水洗涤三次获得。

3.Fe3O4@mSiO2核壳纳米球合成：

    采用油水双相分层法制备具有大介孔的树枝状二氧化硅壳层。将 0.15 g Fe3O4@SiO2纳米球加入含 36 mL 水、24 mL 25 wt.% CTAC 水溶液和 0.18 mL TEA 的混合溶液，超声 0.5 h，60°C 搅拌 1 h。随后缓慢滴加 20 mL TEOS（10 v/v% 环己烷溶液），装上冷凝管，60°C 油浴中 200 rpm 温和机械搅拌回流反应 12 h。产物磁分离后，用 6 g・L⁻¹ 的 NH4NO3 NH4NO3NH4NO3/ 乙醇溶液 60°C 回流 10 h 萃取去除模板 CTAC 和介孔通道中的疏水有机相，重复两次获得。