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共沉淀法制备油溶980nm激发绿光上转换纳米粒子实验步骤

更新时间:2025-07-04点击次数:22
油溶 980 激发上转换纳米粒子通常以稀土掺杂氟化物为基质,可通过共沉淀法制备,以下是一种常见的合成方法:

实验材料

  • 基质与掺杂离子原料:硝酸钇(Y (NO₃)₃)、硝酸镱(Yb (NO₃)₃)、硝酸铒(Er (NO₃)₃)等稀土硝酸盐,氟化铵(NH₄F),氢氧化钠(NaOH)。

  • 油溶性表面修饰剂:油酸(OA)、十八烯(ODE)。

  • 溶剂:甲醇、乙醇、环己烷。

合成步骤

  1. 前驱体溶液制备5:将 Y (NO₃)₃、Yb (NO₃)₃、Er (NO₃)₃按一定比例溶解于甲醇中,形成溶液 A。在另一容器中,将 NH₄F 和 NaOH 溶解于去离子水中,形成溶液 B。

  2. 共沉淀反应:在磁力搅拌下,将溶液 B 缓慢滴入溶液 A 中,滴加过程中保持温度在 50 - 70℃,会逐渐产生白色沉淀。滴加完毕后,继续搅拌反应 1 - 2 小时,使其沉淀。反应原理为稀土离子与氟离子、氢氧根离子反应生成稀土氟化物沉淀。

  3. 前驱体洗涤与干燥:将反应后的混合液转移至离心管中,以 8000 - 10000 rpm 离心 10 - 15 分钟,弃去上清液。用去离子水和乙醇各洗涤沉淀 2 - 3 次,每次洗涤后离心。最后将沉淀置于 60 - 80℃真空干燥箱中干燥 4 - 6 小时,得到稀土氟化物前驱体粉末1

  4. 油溶性修饰与纳米粒子形成:将干燥后的前驱体粉末转移至三口烧瓶中,加入适量油酸和十八烯,油酸与前驱体的质量比可控制在 20:1 左右。安装冷凝管,通入氮气排除烧瓶内空气。开启油浴锅,以 5℃/min 的速率升温至 150℃,保持搅拌 30 分钟,使前驱体与油酸充分作用。继续升温至 280 - 300℃,恒温反应 1.5 - 2 小时,反应过程中纳米粒子逐渐形成并被油酸包覆3

  5. 纳米粒子纯化:反应结束后,冷却至室温,向烧瓶中加入适量乙醇,搅拌均匀,纳米粒子会因极性变化而沉淀。将混合液转移至离心管,以 10000 rpm 离心 15 分钟,弃去上清液。再用环己烷溶解沉淀,加入乙醇使其再次沉淀,重复此过程 2 - 3 次,去除过量的油酸和十八烯,最后得到油溶性的上转换纳米粒子,可将其分散在环己烷中保存3

注意事项

  • 共沉淀反应时,溶液的滴加速度、反应温度和时间会影响沉淀的粒径和形貌,需严格控制。

  • 油溶性修饰过程中,要确保惰性气氛保护,防止稀土离子氧化,同时准确控制温度和反应时间,以获得良好的油溶性和发光性能。

    杭州新乔生物科技有限公司提供各种上转换纳米发光粒子,也可以根据要求定制。

    980/808/1532nm激发

    绿光,红光,蓝紫光

    水溶,油溶,PAA或PEI修饰