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9,9-二己基-2,7-双-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼)芴的合成路线

更新时间:2023-06-12点击次数:421

9,9-二己基-2,7-双-(4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂硼)芴的合成路线

100 mL圆底烧瓶中加入0.972 g (2 mmol) 2,7-二溴-9,9-二己基芴,溶于15 mL THF中,液氮封冻,抽出休系中的氧气。如此反复直至除去体系中02,再通入N2,在-78 ℃下搅拌15分钟,将3 mL正丁基锂注入体系中,搅拌20分钟后将反应升至室温,体系呈粉红色乳浊液体。15分钟后再降温至-78℃,快速加入4.4 mL 2-异丙氧基-4,4,5,5-四甲基-1,3,2-二氧杂borane,体系立刻变成白色乳浊液,然后逐渐澄清。搅拌一段时间后体系又逐渐浑浊,室温反应24小时停止。向反应体系中加入少许蒸馏水,分开水层和有机层,用Ethyl ether萃取水层三次,合并有机层,无水硫酸镁干燥过夜。过滤,旋转蒸发除去滤液中的溶剂,乙醇重结晶两次后得白色粉末固体产品。

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