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2,7-二溴-9,9-二己基芴单体合成方法

更新时间:2023-06-12点击次数:475

2,7-二溴-9,9-二己基芴单体合成方法

  向50 mL圆底烧瓶中依次加入2.0 g ( 82 mmol)2-溴代芬0.27 g (0.8 mmol)四丁基溴化胺(TBABr),用移液管移取2.8 mL(3.3 g20 mmoll-溴代己烷和0.8 mL(含氢氧化钠0.8 g20 mmol) 50% (W/W)氢氧化纳溶液。加热使反应物溶解,如仍有固体则加入少许甲苯溶解。加热回流,体系颜色逐渐变深,最后呈深绿色并有少许白色固体。反应24小时后,将体系降至室温,加入少许蒸馏水,分开水层和有机层,用氯仿萃取水层三次,合并有机层,无水硫酸镁干燥过夜。过滤,旋转蒸发除去滤液中的溶剂,得黄色油状液体。柱层析法分离,用环己烷为溶剂和洗脱剂,除去溶剂得无色油状液体。

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