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金纳米棒合成避免团聚的关键参数对照表
金纳米棒合成避免团聚的关键参数对照表
更新时间:2025-11-17
点击次数:18
金纳米棒合成避免团聚的关键参数对照表
,聚焦 8 个核心变量,明确推荐值、常见错误及团聚原因:
核心参数
推荐值(适配 50mL 合成体系)
错误案例及团聚原因
CTAB 终浓度
0.06-0.08 M(1.0 g CTAB 溶于 50mL 体系)
错误:浓度 < 0.05 M;原因:粒子表面缺乏足够稳定剂,双电层被破坏,粒子相互吸引团聚
种子液用量
0.1-0.2 mL(老化 2 小时的种子液)
错误:用量 > 0.3 mL;原因:成核密度过高,粒子碰撞概率增加,生长过程中相互粘连团聚
反应温度
25-30℃(波动 ±1℃)
错误:温度 > 35℃或波动 ±3℃;原因:CTAB 胶束结构紊乱,金原子生长失控,形成不规则团聚体
搅拌方式
种子液滴加后轻柔搅拌 30 秒,后续静置 24 小时
错误:生长阶段剧烈搅拌 / 震动;原因:破坏金纳米棒定向生长,粒子碰撞频率升高,诱发团聚
离心参数
8000-10000 rpm,10-15 分钟
错误:转速 > 12000 rpm 或时间 > 20 分钟;原因:离心力过大,挤压粒子导致不可逆团聚
分散介质 pH
6.5-7.5(重悬液)
错误:pH<5 ph="">9;原因:粒子表面电荷平衡被打破,双电层斥力减弱,引发团聚
试剂纯度与水质
试剂纯度≥99%,超纯水(电阻≥18 MΩ・cm)
错误:用自来水 / 低纯度试剂;原因:杂质破坏 CTAB 胶束稳定性,干扰粒子表面包覆,导致团聚
后续修饰时机
离心后立即用 PEG-SH 溶液(5 mg/mL)重悬
错误:离心后静置 > 2 小时再重悬;原因:粒子暴露在无稳定剂环境中,表面电荷流失,自发团聚
试剂添加顺序
CTAB→金前驱体→AgNO₃→NaOH→抗坏血酸→种子液
错误:先加金前驱体再溶 CTAB;原因:CTAB 未溶解,无法有效包覆粒子,成核阶段即团聚
储存条件
4℃冷藏,储存液含 0.01 M CTAB 或 1 mg/mL PEG
错误:室温储存 > 7 天;原因:稳定剂逐渐脱附,粒子表面活性位点暴露,缓慢聚集团聚
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