金纳米棒的合成方法

一、核心材料准备（试剂规格与用量，以 50 mL 最终产物为例）

• 十六烷基三甲基溴化铵（CTAB）：纯度≥99%，1.0 g（终浓度 0.08 M）

• 氯金酸（HAuCl₄・3H₂O）：纯度≥99.9%，0.01 g（种子液用）+ 0.05 g（生长液用）

• 抗坏血酸（AA）：分析纯，0.02 g（还原剂，终浓度 0.002 M）

• 硝酸银（AgNO₃）：分析纯，0.003 g（形貌调节剂，终浓度 0.0004 M）

• 氢氧化钠（NaOH）：分析纯，0.004 g（调节 pH）

• 去离子水：超纯水（电阻≥18 MΩ・cm，避免杂质影响形貌）

二、分步合成流程（室温操作，关键步骤计时控制）

1. 种子液制备（决定粒子成核质量）

• 称取 0.2 g CTAB 溶于 10 mL 去离子水，磁力搅拌至溶解（约 5 分钟）。

• 加入 0.01 g HAuCl₄・3H₂O，搅拌至溶液呈淡黄色透明（约 2 分钟）。

• 快速加入 1 mL 0.01 M NaBH₄溶液（现配现用），剧烈搅拌 2 分钟，溶液变为棕黄色。

• 室温静置老化 2 小时，形成稳定的金纳米种子液（种子尺寸约 3-5 nm）。

2. 生长液制备（调控长径比的核心）

• 称取 0.8 g CTAB 溶于 40 mL 去离子水，搅拌溶解后加入 0.05 g HAuCl₄・3H₂O，搅拌至透明。

• 依次加入 0.003 g AgNO₃（溶液略浑浊，正常现象）和 0.004 g NaOH，搅拌 10 分钟。

• 加入 0.02 g 抗坏血酸，轻柔搅拌至溶液变为无色透明（还原剂温和还原，避免快速成核）。

3. 种子生长（形貌形成关键步骤）

• 用移液管吸取 0.2 mL 老化后的种子液，缓慢滴入生长液中。

• 轻柔搅拌 30 秒后停止，室温静置 24 小时（避免震动，保证金原子定向生长）。

• 最终溶液呈酒红色或紫红色，即为金纳米棒胶体溶液（长径比 3-5，吸收峰 750-850 nm）。

三、关键调控要点（保证形貌均一性）

• 长径比调节：通过 AgNO₃用量控制，用量增加（0.002-0.004 g）长径比增大，反之减小；CTAB 浓度降低（0.06-0.08 M）易形成短棒或球形。

• 反应温度：严格控制在 25-30℃，温度过高易形成不规则颗粒，过低则生长缓慢、形貌不均。

• 试剂添加顺序：必须先将 CTAB 溶解，再加入金前驱体，最后加还原剂，顺序颠倒会导致成核紊乱。

四、后续处理（适配生物医学应用）

• 杂质去除：10000 rpm 离心 15 分钟，弃上清（含过量 CTAB），用去离子水重悬，重复 3 次，去除有毒残留。

• 表面修饰：离心后用 PEG-SH 溶液（分子量 5000 Da）重悬，室温孵育 4 小时，替换 CTAB 配体，提升生物相容性。

五、常见问题解决

• 溶液呈蓝色 / 黑色：粒子团聚，原因是 CTAB 浓度不足或种子液加入过多，需增加 CTAB 用量或减少种子液体积（0.1-0.2 mL）。

• 长径比不均：AgNO₃用量不当或搅拌过度，需精准控制 AgNO₃质量，生长阶段避免剧烈震动。

• 无明显颜色变化：抗坏血酸用量不足，可补加 0.005-0.01 g，轻柔搅拌至溶液透明。