2,7-二溴-9,9-二己基芴单体的合成方法

2,7-二溴-9,9-二己基芴单体的合成方法

  向50 ml.圆底烧瓶中依次加入1.99 g (5.6 mmo1) 9,9-二己基芴和12.7 mg 三氯化铁，注入 8 mL氯仿使其溶解，用锡纸将烧瓶包好使反应避光，以避免在烷基链上引入溴基团，快速加入0.5 ml 的液体Br2。体系在0℃反应半小时后逐渐升至室温，再反应7个小时后停止。敞开体系后，会有未反应的Br2和生成的HBr形成的白烟逸出，在通风橱内放置10分钟后，打开锡纸得到棕红色液体。加入 NaOH除去未反应的溴，再加入HCl中和多余的NaOH，加入少许蒸馏水。分开水层和有机层，用氯仿萃取水层三次，合并有机层，无水硫酸镁干燥过夜。过滤干燥剂，旋转蒸发除去溶剂得淡黄色固体。柱层析法分离，用环己烷为溶剂和洗脱剂，得到白色小颗粒状固体。

  杭州新乔生物科技有限公司可定制共轭聚合物合成范围：A+B型共轭嵌段聚合物，骨架分子包括AIE型分子嵌段，芴基，咔唑基，噻吩基，苯并噻二唑基，吡咯并吡咯二酮基等。