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SiO2包覆的稀土核壳上转换荧光纳米晶的简述和制备方法
发布时间:2022-06-15   点击次数:37次

为了使用于荧光标记的纳米晶具有生物相容性,首先对纳米晶进行二氧化硅包覆,然后进行表面修饰。反相胶束微字,液法是近年来人们都比较关注的一种合成方法,它可以合成水溶性的纳米晶,很好地控制纳米晶的尺寸和表面状态,而且得到的粒子单分散性好。水热法是可以不经过煅烧而在低温下直接使粒子得到充分晶化的有效的方法,而且可以保持粒子的精细纳米结构。因此,将二者有效地结合必将极大地改善材料的性能。

采用微乳液法和水热法相结合方案是:原位直接包覆SiO2的核壳上转换荧光纳米晶及其制备方法。这种二氧化硅直接包覆的纳米粒子是由油包水反相微学液体系合成得到的。溶液组成是包括水相:稀十盐和碱的水溶液:表面活性剂:如聚氧烯酵。(2-7基已基),磺基琥珀酸钠,十六烷基三甲基溴化铵、十二基磺酸钠;助表面活性剂:如正丁醇、正戊醇、异戊醇、正己醇、正庚醇;和油相:如正己烷、环己烷、环己胺、正庚烷、正辛烷、异辛烷。对于不同的表面活性剂和油相,形成微孚液所要求的混合比例是不同的。其特征在于采用下述步骤:


1.首先采用微乳液法制备核壳纳米粒子:

(a)将稀土盐(如钇或镧和镜、铒或铥的氯化物、硝酸盐或醋酸盐)的水溶液、表面活性剂、油相和助表面活性剂按质量比混合,在18-30℃磁力搅拌,使其形成稳定透明的微乳液。

(b)向上面所得到的微乳液中加入含碱(如钒酸钠、氟化钠、氟化铵)的溶液,使反应生成稀土纳米晶核(如、铒或铥共掺杂的钒酸钇、氟钇化钠、氟化钇),持续搅拌2-24小时。

(c)向上面生成纳米晶核的溶液中依次加入浓氨水和正硅酸乙酯,搅拌2-24小时,使生成均匀的二氧化硅壳层。

2.利用水热技术对上述溶液处理,使获得的核壳纳米粒子充分结晶:将上面得到的包含核壳纳米粒子的微乳液转移到聚四氟乙烯内衬的高压釜中,在140C-200℃加热4-48小时,然后自然冷却到室温。

3.将釜内的溶液倒入离心筒内,用丙酮陈化,离心,然后用乙醇洗三次,除去过量的油相,再用水洗一次,以除去表而活性剂,最后30.50℃真空干燥,即得产物。按上述的方法。(1)中步骤(b)加入的碱溶液可以只是碱的水溶液,也可以是由相同比例的碱的水溶液,表面活性剂,油相和助表面活性剂形成的微乳液。

结合水热法和反相胶束微乳液法原位直接合成了SiO2包裹的稀十核壳上转换荧光纳米晶。核壳纳米晶操作简便。产物尺寸分布均一目有较好的单分散性。该类上转换核壳纳米晶可作为荧光标记物质,应用于生物检测和分析等。

 

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